很可惜 T 。T 您现在还不是作者身份,不能自主发稿哦~
如有投稿需求,请把文章发送到邮箱customer@hrtwrk.com,一经录用会有专人和您联系
咨询如何成为春羽作者请联系:智享云舍小羽毛
聚碳酸酯(PC)是高效一种高性能透明工程塑料,是液相国家鼓励发展的战略性新兴产业,广泛用于医疗器械、色谱双酚电子电器、法测轨道交通、定聚航空航天等领域。碳酸目前,酯副聚碳酸酯的产物生产工艺主要分为三种:界面缩聚光气法(又称光气法)、熔融酯交换缩聚法和非光气熔融酯交换缩聚法。氯化以双酚A、钠中氢氧化钠、苯酚二氯甲烷为主要原料,高效采用光气法、液相熔融酯交换缩聚法生产聚碳酸酯的色谱双酚过程中,会产生大量含有双酚A或苯酚的法测高盐废水,后经多级处理工序(分离、蒸发浓缩、干燥、灼烧等)得到副产物固体氯化钠或氯化钠废水,虽然双酚A和苯酚在水中溶解度比较小,但两种有机物仍然会以双酚A或苯酚或其钠盐形式微量残留。
双酚A和苯酚均属于有毒有害物质,会对植物的生长、人类和动物的神经系统、呼吸、肾脏、肝脏等造成不同程度的损害,因此食品或食品接触材料、环境水质、防水涂料、皮革及皮革制品、酚醛树脂等中双酚A或苯酚的检测尤为重要。许多国家颁布了双酚A限量使用的政策法规,欧盟玩具安全指令修订案(EU)2017/774中新增了限制物质——苯酚的限值。测定双酚A或苯酚的方法有印记聚合物法、液相色谱-质谱法、高效液相色谱法、电化学法、荧光法、气相色谱-质谱法、气相色谱法等。气相色谱-质谱法操作简便,易气化不完全、重现性差;液相-质谱法灵敏度高、分离效果好,但仪器价格昂贵不易在工业生产中推广应用;荧光法操作步骤复杂、耗时长达8h。这些检测方法难以满足聚碳酸酯副产物氯化钠生产企业对原料残留、生产过程监控检测及产品质量控制的检测需求。固体盐或盐水中的双酚A和苯酚同时检测未见有文献报道,笔者通过试验条件优化,建立了高效液相色谱法测定聚碳酸酯副产物氯化钠中双酚A和苯酚含量的分析方法,该方法操作简单,准确可靠,快速高效。
液相色谱仪:Agilent1120型,美国安捷伦科技有限公司。电子天平:AL204型,感量值为0.01mg,瑞士梅特勒-托利多公司。紫外可见分光光度计:TU-1810型,北京普析通用仪器有限责任公司。双酚A:纯度不小于99.9%,韩国LG集团。苯酚:纯度为不小于99.9%,北京国药集团化学试剂有限公司。甲醇:色谱纯,德国默克公司。乙腈:色谱纯,德国默克公司。实验用水为超纯水。
色谱柱:EclipsePlusC18型(250mm×4.6mm,5μm,美国安捷伦科技有限公司);柱温:40℃;进样体积:20μL;流动相:乙腈-甲醇、水(体积比为54:6:40);流量:1.0mL/min;检测器:UV;检测波长:278nm。
双酚A标准储备溶液:1000mg/L,称取0.25g双酚A,置于50mL烧杯中,加入少量乙腈-甲醇溶液(9:1)溶解,全部转移至250mL容量瓶中,混匀,再用乙腈-甲醇溶液(9:1)定容至标线,摇匀。
苯酚标准储备溶液:1000mg/L,称取0.25g苯酚,置于50mL烧杯中,加入少量乙腈-甲醇溶液(9:1)溶解,全部转移至250mL容量瓶中,混匀后,再用乙腈-甲醇溶液定容至标线,摇匀。
系列标准工作溶液:分别取双酚A和苯酚标准储备溶液各10mL,置于100mL容量瓶中,用乙腈-甲醇溶液定容至标线,配制成100mg/L的混合标准工作溶液。再依次分别移取0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,8.0mL的上述100mg/L的混合标准工作溶液,置于7个100mL容量瓶中,用乙腈-甲醇溶液定容至标线,配制成质量浓度均为0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,8.0mg/L的系列混合标准工作溶液,需现用现配。
称取聚碳酸酯副产物氯化钠样品溶液10~15g(精确至0.0001g)于50mL烧杯中,加入少量水溶解,转移至100mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,经0.45μm有机膜过滤后,待测。
双酚A和苯酚在紫外光谱区域均有较强的吸收,利用紫外可见分光光度计在200~400nm区域内,分别对质量浓度为10mg/L的双酚A和苯酚标准溶液进行光谱扫描分析。发现双酚A在268~285nm区域内有较强的紫外吸收,且在278nm处紫外吸收最强;苯酚在255~280nm区域也有强紫外吸收,在270nm处紫外吸收最强,综合考虑双酚A和苯酚两种组分紫外吸收信号响应值,确定检测波长为278nm。
分别使用EclipsePlusC18、ZORBAXEclipseXDB-C18型色谱柱对被测物质进行分离检测,经比较发现两者均可有效分离双酚A和苯酚,考虑到氯化钠盐水本身呈现弱碱性,故选择更适用于碱性化合物分析的EclipsePlusC18型的色谱柱。
常温下双酚A、苯酚几乎不溶于水,极易溶解于乙腈或甲醇中,另外对UV检测器其来说,乙腈在短波长上吸收最小,检测时产生噪声小;与水混合时乙腈粘滞系数更低,在柱内产生的压力低、对苯酚的洗脱能力比单独使用甲醇强,考虑到乙腈的价格相对较高,故选择乙腈-甲醇混合溶液(9:1)作为流动相。
为筛选出最佳流动相配比,达到较好的分离效果,用乙腈甲醇溶液(9:1)与水分别以70:30、65:35、60:40的体积比进行试验。试验结果表明,逐渐增加流动相中水的比例,双酚A和苯酚色谱峰面积变化不明显,分离效果显著提高。因此,选择乙腈-甲醇-水的比例为54:6:40,混合标准溶液色谱图见图1。
柱箱温度对保留时间有明显影响,提高温度会使待测组分色谱峰保留时间提前,缩短分析时间;另一方面提高温度可使流动相粘度减小,提高柱效率,减少色谱柱对有机物的吸附作用。分别试验了柱温为25、30、35、40℃时双酚A和苯酚的分离效果,保留时间见表1。结果表明,两种物质的分离度大于均1.5。综合考虑选择40℃柱温条件,实现目标峰的快速有效分离。
1.2色谱条件下测定1.3配制的系列标准工作溶液,以色谱峰面积(y)对双酚A、苯酚的质量浓度(x,mg/L)作标准工作曲线,以仪器基线噪音的3倍信噪比(S/N)所对应的溶液浓度为方法检出限。计算得线性回归方程、线性相关系数,线性范围及检出限见表2。
按照1.4制备样品溶液,在1.2色谱条件下对样品溶液分别平行测定6次,结果列于表3。由表3可知,测定结果的相对标准偏差分别为1.48%、1.33%,表明该方法具有较好的精密度。
称取样品配制成样品溶液,平均分为两份,测定其中一份,得到结果作为本底值,向另外一份中加入一定量100mg/L的苯酚和双酚A标准溶液,按照所建立方法测定苯酚、双酚A含量,计算加标回收率,结果列于表4。
由表4可知,苯酚、双酚A的加标回收率为99.65%~100.05%,说明该方法具有较高的准确度,满足分析要求。
建立了高效液相色谱法测定聚碳酸酯副产氯化钠中微量双酚A和苯酚含量的分析方法。该方法准确可靠、重复性好、操作简便,实用性较强,适用于聚碳酸酯副产氯化钠样品或其水溶液等样品中微量双酚A和苯酚的快速检测。
声明:本文所用图片、文字来源《化学分析计量》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系
相关链接:双酚A,氯化钠,乙腈,甲醇
本文为作者独立观点,不代表智享云舍立场,未经允许不得转载。
我们致力于提供一个高质量内容的交流平台。为落实国家互联网信息办公室“依法管网、依法办网、依法上网”的要求,为完善跟帖评论自律管理,为了保护用户创造的内容、维护开放、真实、专业的平台氛围,我们团队将依据本公约中的条款对注册用户和发布在本平台的内容进行管理。平台鼓励用户创作、发布优质内容,同时也将采取必要措施管理违法、侵权或有其他不良影响的网络信息。
一、根据《网络信息内容生态治理规定》《中华人民共和国未成年人保护法》等法律法规,对以下违法、不良信息或存在危害的行为进行处理。
1. 违反法律法规的信息,主要表现为:
1)反对宪法所确定的基本原则;
2)危害国家安全,泄露国家秘密,颠覆国家政权,破坏国家统一,损害国家荣誉和利益;
3)侮辱、滥用英烈形象,歪曲、丑化、亵渎、否定英雄烈士事迹和精神,以侮辱、诽谤或者其他方式侵害英雄烈士的姓名、肖像、名誉、荣誉;
4)宣扬恐怖主义、极端主义或者煽动实施恐怖活动、极端主义活动;
5)煽动民族仇恨、民族歧视,破坏民族团结;
6)破坏国家宗教政策,宣扬邪教和封建迷信;
7)散布谣言,扰乱社会秩序,破坏社会稳定;
8)宣扬淫秽、色情、赌博、暴力、凶杀、恐怖或者教唆犯罪;
9)煽动非法集会、结社、游行、示威、聚众扰乱社会秩序;
10)侮辱或者诽谤他人,侵害他人名誉、隐私和其他合法权益;
11)通过网络以文字、图片、音视频等形式,对未成年人实施侮辱、诽谤、威胁或者恶意损害未成年人形象进行网络欺凌的;
12)危害未成年人身心健康的;
13)含有法律、行政法规禁止的其他内容;
2. 不友善:不尊重用户及其所贡献内容的信息或行为。主要表现为:
1)轻蔑:贬低、轻视他人及其劳动成果;
2)诽谤:捏造、散布虚假事实,损害他人名誉;
3)嘲讽:以比喻、夸张、侮辱性的手法对他人或其行为进行揭露或描述,以此来激怒他人;
4)挑衅:以不友好的方式激怒他人,意图使对方对自己的言论作出回应,蓄意制造事端;
5)羞辱:贬低他人的能力、行为、生理或身份特征,让对方难堪;
6)谩骂:以不文明的语言对他人进行负面评价;
7)歧视:煽动人群歧视、地域歧视等,针对他人的民族、种族、宗教、性取向、性别、年龄、地域、生理特征等身份或者归类的攻击;
8)威胁:许诺以不良的后果来迫使他人服从自己的意志;
3. 发布垃圾广告信息:以推广曝光为目的,发布影响用户体验、扰乱本网站秩序的内容,或进行相关行为。主要表现为:
1)多次发布包含售卖产品、提供服务、宣传推广内容的垃圾广告。包括但不限于以下几种形式:
2)单个帐号多次发布包含垃圾广告的内容;
3)多个广告帐号互相配合发布、传播包含垃圾广告的内容;
4)多次发布包含欺骗性外链的内容,如未注明的淘宝客链接、跳转网站等,诱骗用户点击链接
5)发布大量包含推广链接、产品、品牌等内容获取搜索引擎中的不正当曝光;
6)购买或出售帐号之间虚假地互动,发布干扰网站秩序的推广内容及相关交易。
7)发布包含欺骗性的恶意营销内容,如通过伪造经历、冒充他人等方式进行恶意营销;
8)使用特殊符号、图片等方式规避垃圾广告内容审核的广告内容。
4. 色情低俗信息,主要表现为:
1)包含自己或他人性经验的细节描述或露骨的感受描述;
2)涉及色情段子、两性笑话的低俗内容;
3)配图、头图中包含庸俗或挑逗性图片的内容;
4)带有性暗示、性挑逗等易使人产生性联想;
5)展现血腥、惊悚、残忍等致人身心不适;
6)炒作绯闻、丑闻、劣迹等;
7)宣扬低俗、庸俗、媚俗内容。
5. 不实信息,主要表现为:
1)可能存在事实性错误或者造谣等内容;
2)存在事实夸大、伪造虚假经历等误导他人的内容;
3)伪造身份、冒充他人,通过头像、用户名等个人信息暗示自己具有特定身份,或与特定机构或个人存在关联。
6. 传播封建迷信,主要表现为:
1)找人算命、测字、占卜、解梦、化解厄运、使用迷信方式治病;
2)求推荐算命看相大师;
3)针对具体风水等问题进行求助或咨询;
4)问自己或他人的八字、六爻、星盘、手相、面相、五行缺失,包括通过占卜方法问婚姻、前程、运势,东西宠物丢了能不能找回、取名改名等;
7. 文章标题党,主要表现为:
1)以各种夸张、猎奇、不合常理的表现手法等行为来诱导用户;
2)内容与标题之间存在严重不实或者原意扭曲;
3)使用夸张标题,内容与标题严重不符的。
8.「饭圈」乱象行为,主要表现为:
1)诱导未成年人应援集资、高额消费、投票打榜
2)粉丝互撕谩骂、拉踩引战、造谣攻击、人肉搜索、侵犯隐私
3)鼓动「饭圈」粉丝攀比炫富、奢靡享乐等行为
4)以号召粉丝、雇用网络水军、「养号」形式刷量控评等行为
5)通过「蹭热点」、制造话题等形式干扰舆论,影响传播秩序
9. 其他危害行为或内容,主要表现为:
1)可能引发未成年人模仿不安全行为和违反社会公德行为、诱导未成年人不良嗜好影响未成年人身心健康的;
2)不当评述自然灾害、重大事故等灾难的;
3)美化、粉饰侵略战争行为的;
4)法律、行政法规禁止,或可能对网络生态造成不良影响的其他内容。
二、违规处罚
本网站通过主动发现和接受用户举报两种方式收集违规行为信息。所有有意的降低内容质量、伤害平台氛围及欺凌未成年人或危害未成年人身心健康的行为都是不能容忍的。
当一个用户发布违规内容时,本网站将依据相关用户违规情节严重程度,对帐号进行禁言 1 天、7 天、15 天直至永久禁言或封停账号的处罚。当涉及欺凌未成年人、危害未成年人身心健康、通过作弊手段注册、使用帐号,或者滥用多个帐号发布违规内容时,本网站将加重处罚。
三、申诉
随着平台管理经验的不断丰富,本网站出于维护本网站氛围和秩序的目的,将不断完善本公约。
如果本网站用户对本网站基于本公约规定做出的处理有异议,可以通过「建议反馈」功能向本网站进行反馈。
(规则的最终解释权归属本网站所有)
Powered by © 2010-2022 智享云舍 辽ICP备97645398号